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> 哪些原因會(hui) 造氣相色譜峰拖尾?
技術文章
哪些原因會造氣相色譜峰拖尾?
更新時間:2022-09-02
技術文章
氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質譜聯用儀分析化合物時,有時候會遇到色譜峰拖尾的問題,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行。那麽什麽原因會造成色相色譜峰拖尾呢?
進樣口的問題
1、進樣口的溫度不合適
樣品使用氣相色譜儀分離時,首*入進樣口,在裏麵進行氣化,所以要求進樣口的溫度要高於待測化合物的沸點,使化合物在進樣口處充分氣化。如果進樣口的溫度低於待測化合物的沸點,那麽化合物就會氣化不充分,也會導致色譜峰拖尾。並且,沒有氣化的化合物就會殘留在進樣口,汙染進樣隔墊和襯管,也可能響到其它化合物的峰形。高溫有利用樣品的氣化,同時,也要考慮到樣品的熱穩定性,要保證樣品在高溫下不改變化學性質。
使用氣相色譜儀分離化合物,利用新的隔墊、襯管和柱子時,化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時間後,化合物的峰形明顯拖尾,這種情況下的主要原因就是進樣口和色譜柱有汙染。
2、隔墊和襯管被汙染
進樣口很容易被汙染的兩個部位就是隔墊和襯管。隔墊和襯管被汙染後,化合物有可能與汙染物結合或者發生反應,也會導致峰拖尾。這時候更換新的隔墊和襯管就會解決峰拖尾的問題。針對很容易拖尾的化合物,可以選擇使用超惰性的襯管,不容易與化合物發生反應,有利於化合物的分離分析。必要時,還可以清洗一下襯管下麵的分流平板。
樣品的問題
1、樣品濃度太高
樣品濃度太高時,樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾,這種情況下可以稀釋樣品,或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣,或者把分流進樣的分流比調高一些,例如之前設置進樣分流比為10:1,根據樣品的實際濃度可以設置為100:1等。
2、樣品的性質問題
①化合物極性太強
分析極性化合物或活性化合物時,其活性位點容易與流經途中的位點吸附而呈現出拖尾,這種情況下要求樣品分析係統具有良好的惰性,例如使用超惰的襯管、幹淨的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。
②化合物的沸點太低
早流出的組分一般是揮發性強、沸點低的組分,這類化合物拖尾嚴重時,主要原因在於化合物的沸點太低,可能在於溶劑聚焦效應不夠,溶劑沒有*冷凝、有部分氣化時,樣品就進入了色譜柱,這樣沸點低的化合物也就*入色譜柱進行分析了,導致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進樣口的溫度、調整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下,讓所有的化合物都在冷凝的情況下,整齊劃一地進入色譜柱。
③化合物的沸點太高
晚流出的色譜峰一般是低揮發性、沸點高的組分,這類化合物的拖尾現象隨著保留時間的增加而嚴重,主要原因在於化合物的沸點太高,在進樣口氣化不*,或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低,引起樣品在分析的過程中有部分冷凝,進而導致色譜峰拖尾。這種情況下,應該注意化合物的沸點,可以適當地提高進樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現象。
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