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■參照標準
YBB00252003-2015
測試方法:
1.將供試品擊打成碎塊,取適量放入碾缽中,插入杵,用錘子猛擊杵,隻準擊一次,將碾缽中的玻璃轉移到套篩上層的O篩上,重複上述操作過程中。
2.用振篩機振動套篩(或手工搖動套篩)5分鍾,將通過A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉移到稱量瓶內(nei) ,玻璃顆粒以多於(yu) 10g為(wei) 準。
3.共製備玻璃顆粒3份,用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去,移入250ml錐形瓶中,每次用30ml無水乙醇旋動洗滌玻璃顆粒至少6次,至無水乙醇溶液清澈為(wei) 止。
4.將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放入烘箱中烘幹。
5.從(cong) 烘箱中取出錐形瓶,置幹燥器中冷卻。貯存時間不超過24小時。
6.分別取上述樣品10.00g,置250ml錐形瓶中,精密加水50ml。另吸取50ml水,作為(wei) 空白溶液。
7.用燒杯倒置在錐形燒瓶上,將錐形燒瓶放入高壓蒸汽滅菌器,打開排氣閥,勻速加熱,使蒸汽從(cong) 排氣閥噴出持續10分鍾,
8.關(guan) 閉排氣閥,繼續加熱,在19~33分鍾內(nei) ,將溫度升至121℃,到達該溫度時開始記時。
9.在121℃保持(30±1)分鍾後,緩緩冷卻和減壓,在38~46分鍾內(nei) 將溫度降至100℃(防止形成真空)。
10.從(cong) 消毒器中取出錐形燒瓶,冷卻至室溫。在1小時內(nei) 完成滴定。 在每個(ge) 錐形燒瓶中加入4滴甲基紅指示液,用鹽酸滴定液(0.02mol/L)進行滴定,直至微紅色,並用空白試驗校正。